Browsing by Author "Beşirli, Necati"

Now showing 1 - 20 of 29

Adsorption equilibrium, kinetics and thermodynamics of alpha-amylase on poly(DVB-VIM)-Cu+2 magnetic metal-chelate affinity sorbent
(Springer, 2012-09) Osman, Bilgen; Kara, Ali; Demirbel, Emel; Kök, Şenay; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; AAG-6271-2019; ABF-4791-2020; 15221651200; 7102824859; 54681740300; 37054138900; 6507924888
Designing an immobilised metal ion affinity process on large-scale demands that a thorough understanding be developed regarding the adsorption behaviour of proteins on metal-loaded gels and the characteristic adsorption parameters to be evaluated. In view of this requirement, interaction of alpha-amylase as a model protein with newly synthesised magnetic-poly(divinylbenzene-1-vinylimidazole) [m-poly(DVB-VIM)] microbeads (average diameter, 53-212 mu m) was investigated. The m-poly(DVB-VIM) microbeads were prepared by copolymerising of divinylbenzene (DVB) with 1-vinylimidazole (VIM). The m-poly(DVB-VIM) microbeads were characterised by N-2 adsorption/desorption isotherms, electron spin resonance, elemental analysis, scanning electron microscope and swelling studies. Cu2+ ions were chelated on the m-poly(DVB-VIM) beads and used in adsorption of alpha-amylase in a batch system. The maximum alpha-amylase adsorption capacity of the m-poly(DVB-VIM)-Cu2+ beads was determined as 10.84 mg/g at pH 6.0, 25 A degrees C. The adsorption data were analyzed using three isotherm models, which are the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich isotherm models. The pseudo-first-order, pseudo-second-order, modified Ritchie's-second-order and intraparticle diffusion models were used to test dynamic experimental data. The study of temperature effect was quantified by calculating various thermodynamic parameters such as Gibbs free energy, enthalpy and entropy changes.
Assesment of dimethyl phthalate removal from aqueous phase using barium hexaferrite containing magnetic beads
(Academic Press Inc Elsevier Science, 2012-07-15) Osman, Bilgen; Özer, Elif Tümay; Kara, Ali; Güçer, Şeref; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 0000-0003-0610-2019; AAI-3137-2021; ABF-4791-2020; 15221651200; 37047586000; 7102824859; 36849130600; 6507924888
The barium hexaferrite (BaFe12O19) containing magnetic poly (ethylene glycol dimethacrylate-vinyl pyridine; mag-poly [EGDMA-VP]) beads (average diameter = 53-212 mu m) were synthesized and characterized. Their use as an adsorbent in the removal of dimethyl phthalate (DMP) from an aqueous solution was investigated. The mag-poly (EGDMA-VP) beads were prepared by copolymerizing of 4-vinyl pyridine (VP) with ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA). The mag-poly (EGDMA-VP) beads were characterized by N-2 adsorption/desorption isotherms (BET), vibrating sample magnetometer (VSM), X-ray powder diffraction (XRD), elemental analysis, scanning electron microscope (SEM), and swelling studies. At a fixed solid/solution ratio, the various factors affecting the adsorption of DMP from aqueous solutions such as pH, initial concentration, contact time, and temperature were analyzed. The maximum DMP adsorption capacity of the mag-poly (EGDMA-VP) beads was determined as 96.2 mg/g at pH 3.0, 25 degrees C. All the isotherm data can be fitted with both the Langmuir and the Dubinin-Radushkevich isotherm models. The pseudo-first-order, pseudo-second-order, Ritch-second-order, and intraparticle diffusion models were used to describe the adsorption kinetics. The thermodynamic parameters obtained indicated the exothermic nature of the adsorption. The DMP adsorption capacity did not change after 10 batch successive reactions, demonstrating the usefulness of the magnetic beads in applications.
Çapraz bağlı polimerlerin sentezi ve iyon seçimliliklerinin incelenmesi
(Uludağ Üniversitesi, 2004-12-17) Kara, Ali; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Bu doktora tezi dört bölümden oluşmaktadır. İlk bölümde, makroçaprazbağlayıcılar (MCR) sentezlenmiş ve sürenin polimerizasyonunda kullanılarak, çapraz bağlı polimerik mikroküreler sentezlenmiştir. Çapraz bağlayıcı olarak kullanılan MCR'lerin mol kütlelerine bağlı olarak polimer dönüşüm oram, çapraz bağlanma dereceleri ve denge şişme oranlan belirlenmiştir. İyon değiştirici reçinelerin sentezlenmesi için, dumanlı sülfürik asit (oleum) kullanılarak, çapraz bağlı polimerik mikrokürelere sülfo grupları takılmıştır. Polimerik ürünlerin karakterizasyonunda FTIR, NMR ve elementel analiz yöntemleri kullanılmıştır. İkinci bölümde, N-Vinil imidazol (N-VİM) ve çapraz bağlayıcı olarak etilenglikol dimetakrilat (EGDMA) kullanılarak, süspansiyon polimerizasyon yöntemiyle çapraz bağlı poli (etilenglikol dimetakrilat-N-vinil imidazol) [poli(EGDMA-N-VİM)] kopolimer mikroküreler sentezlenmiştir. Bu polimerin karakterizasyonunda FTIR, elementel analiz ve SEM yöntemlerinden yararlanılmıştır. Üçüncü bölümde, sentezlenen iyon değiştiricilerin Cr(III), Cu(II), Zn(II) ve K(I) metal iyonlarına karşı seçimlilikleri incelenmiş, seçimlilik sırasının Cr(III) > Cu(II) > Zn(II) > K(I) şeklinde olduğu belirlenmiştir. Dördüncü bölümde, poli(EGDMA-N-VİM) çapraz bağlı kopolimer mikrokürelerin Cr(III), Cu(II), Zn(II) ve K(I) metal iyonlarına karşı seçimlilikleri incelenmiş ve seçimliliğin Cu(II) > Zn(II) > Cr(III) > K(I) sırasında olduğu belirlenmiştir. Bu sonuçlar, reçinelerin iyon değişimi (toplam adsorpsiyon) özellikleri ile karşılaştırılmıştır.
Development and application of a solid phase extraction method for the determination of phthalates in artificial saliva using new synthesised microspheres
(Elsevier, 2013-06) Osman, Bilgen; Özer, Elif Tumay; Beşirli, Necati; Güçer, Şeref; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Anabilim Dalı.; 0000-0003-0610-2019; ABF-4791-2020; AAI-3137-2021; 15221651200; 37047586000; 6507924888; 36849130600
This paper describes a method for the determination of six phthalate esters (PEs) in artificial saliva using solid phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A new material was developed to isolate the PEs from artificial saliva. Poly(ethylene glycol dimethacrylate-N-methacryloyl-L-tryptophan methyl ester) (poly(EGDMA-MATrp)) microspheres (average diameter = 106-300 mu m) were synthesised and characterised. Several different parameters, such as pH, adsorption time and adsorbent amount, which affect SPE, were carefully optimised by central composite design (CCD). The best analytical conditions for the simultaneous determination of the analytes from a spiked artificial saliva sample were found to be a pH of 6.8, an adsorption time of 90 min, and an adsorbent amount of 1.8 g L-1, using dichloromethane as the elution solvent. These conditions were applied to study the migration of PEs found on various children's toys into saliva.
Diethyl phthalate removal from aqueous phase using poly(EGDMA-MATrp) beads: Kinetic, isothermal and thermodynamic studies
(Taylor & Francis, 2015-07-03) Özer, Elif Tümay; Osman, Bilgen; Kara, Ali; Demirbel, Emel; Beşirli, Necati; Gücer, Şeref; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 0000-0002-5225-0146; 0000-0001-8406-149X; 0000-0003-2457-6314; AAI-3137-2021; ABF-4791-2020; AAG-6271-2019; ESF-6302-2022; CGK-8659-2022; GAV-3362-2022; 37047586000; 15221651200; 7102824859; 54681740300; 6507924888; 36849130600
In this study, poly(ethylene glycol dimethacrylate-N-methacryloyl-l-tryptophan methyl ester) [poly(EGDMA-MATrp)] beads (average diameter = 106-300 mu m), which were synthesized by co-polymerizing of N-methacryloyl-l-tryptophan methyl ester (MATrp) with ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA), were used for diethyl phthalate (DEP) adsorption. The various factors affecting the adsorption of DEP from aqueous solutions such as pH, initial concentration, contact time and temperature were analysed. Adsorption behaviour of DEP on the poly(EGDMA-MATrp) beads was investigated by varying pH values of solution, contact time, initial concentration and temperature. An optimum adsorption capacity of 590.7 mg/g for DEP was obtained at 25 degrees C. The present adsorption process obeyed a pseudo-second-order kinetic model. All the isotherm data can be fitted with the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich isotherm models. Thermodynamic parameters Delta H = 7.745 kJ/mol, Delta S = 81.92 J/K/mol and Delta G = -16.69 kJ/mol to -18.31 kJ/mol with the rise in temperature from 25 degrees C to 45 degrees C indicated that the adsorption process was endothermic and spontaneous.
Glukoamilaz enziminin metal-şelat afinite yöntemi ile poli(etilen glikol dimetakrilat 1-vinil-1,2,4-triazol) mikroküreler üzerine immobilizasyonu
(Uludağ Üniversitesi, 2009) Kök, Senay; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Poli(etilen glikol dimetilakrilat-1-vinil-1,2,4-triazol) [poli(EGDMA-VTAZ)] hidrojel (ortalama çap 150-200 μm) etilen glikol dimetilakrilat (EGDMA) ve 1-vinil-1,2,4-triazol (VTAZ)’ın kopolimerizasyonu ile hazırlandı. Cu2+ iyonları poli(EGDMA-VTAZ) mikroküreleri üzerine şelatlaştırıldı ve daha sonra metal-şelatlanmış mikroküreler kesikli sistemde glukoamilaz enzimi adsorbsiyonunda kullanıldı. Poli(EGDMA-VTAZ)-Cu2+ mikrokürelerinin maksimum glukoamilaz adsorbsiyon kapasitesi pH 6.5’te 104 mg/g olarak belirlendi. Serbest haldeki glukoamilaz enzimi pH 4.5 ‘da maksimum aktivite gösterirken bu değer immobilize enzim için pH 4 olarak belirlenmiştir. Serbest enzim için 60 oC olan optimum sıcaklık ise immobilize enzim için 65 oC ‘ye kaymıştır. İmmobilizasyon glukoamilaz enzimin sıcaklığa karşı olan dayanıklılığını da arttırmıştır. 60–70 oC ‘de 180 dakika inkübasyon sonucunda immobilize enzimin serbest enzime göre çok daha yüksek aktivite değerleri gösterdiği belirlenmiştir. Depolanma kararlılığı, immobilize enzimlerin serbest enzimlere göre üstünlük gösterdiği özelliklerden biridir. Serbest glukoamilaz enzimi 20 gün içerisinde aktivitesinin tamamını kaybederken immobilize enzim aynı süre içerisinde aktivitesinin sadece % 5 ‘ini kaybetmiştir. Glukoamilaz enziminin Michaelis sabiti, Km adsorbsiyona bağlı olarak artarken Vmax değeri azalmıştır, bu da enzimin substratına karşı olan afinitesinin azaldığının bir göstergesidir. İmmobilize enzimlerin en önemli avantajlarından biri de tekrar kullanımdır. 10 kez tekrar kullanım sonucunda immobilize glukoamilaz enziminin aktivitesinin %76 ’sını koruduğu belirlenmiştir ki, bu da biyokatalitik uygulamalarda enzim bağlanmış mikrokürelerin ne kadar kullanışlı olduğunu göstermektedir.
Immobilization of alpha-amylase on Cu2+ chelated poly(ethylene glycol dimethacrylate-n-vinyl imidazole) matrix via adsorption
(Elsevier, 2005) Yavuz, Handan; Denizli, Adil; Kara, Ali; Osman, Bilgen; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.
Poly(ethylene glycol dimethacrylate-n-vinyl imidazole) [poly(EGDMA-VIM)] hydrogel (average diameter 150-200 pm) was prepared by copolymerizing ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) with n-vinyl imidazole (VIM). The copolymer hydrogel bead composition was characterized by elemental analysis and found to contain 5 EGDMA monomer units each VIM monomer unit. Poly(EGDMA-VIM) beads had a specific surface area of 59.8 m(2)/g. Poly- (EGDMA-VIM) beads were characterized by swelling studies and SEM. Cu2+ ions were chelated on the poly(EGDMA-VIM) beads, then these beads were used in the adsorption of alpha-amylase from Aspergillus Oryzae in batch system. The maximum alpha-amylase adsorption capacity of the poly(EGDMA-VIM)-Cu2+ beads was observed as 38.9 mg/g at pH 4.0. The K-m values for immobilized alpha-amylase (poly(EGDMA-VIM)-Cu2+) (22.5 mM) was higher than that of free enzyme (15.8 mM). Storage stability was found to increase with immobilization. It was observed that enzyme could be repeatedly adsorbed and desorbed without significant loss in adsorption capacity or enzyme activity.
Immobilization of glucoamylase onto lewis metal ion chelated magnetic affinity sorbent: Kinetic, isotherm and thermodynamic studies
(Taylor & Francis, 2011) Osman, Bilgen; Kara, Ali; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Anabilim Dalı.; AAG-6271-2019; ABF-4791-2020; 15221651200; 7102824859; 6507924888
In this study, magnetic metal-chelate beads, m-poly(ethylene glycol dimethacrylate-vinyl imidazole) [m-poly(EGDMA-VIM)] with an average diameter 150-200 m was synthesized by copolymerizing ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) with vinyl imidazole (VIM). The spesific surface area of the m-poly(EGDMA-VIM) beads was found 63.1 m2/g. Cu2+ ions were chelated on the m-poly(EGDMA-VIM) beads and used in immobilization of Aspergillus niger glucoamylase in a batch system. The maximum glucoamylase adsorption capacity of the m-poly(EGDMA-VIM)-Cu2+ beads was observed as 120 mg/g at pH 6.5. The optimum pH for free and m-poly(EGDMA-VIM)-Cu2+ immobilized glucoamylase were found 4.0 and 4.5, respectively. The optimum temperature of glucoamylase was not changed after immobilization and determined as 60oC for free and immobilized enzyme preparations. The glucoamylase adsorption capacity and adsorbed enzyme activity slightly decreased after 10 batch successive reactions, demonstrating the usefulness of the enzyme-loaded beads in biocatalytic applications. Storage stability was found to increase with immobilization. The effect of various experimental parameters such as pH, glucoamylase concentration, contact time and temperature in aqueous solution were also investigated. Adsorption isotherm obtained for m-poly(EGDMA-VIM)-Cu2+ was consistent with Langmuir model. Kinetic studies showed that the adsorption process agreed with both the pseudo-second-order kinetic model and the modified Ritchie's-second-order kinetic model. Various thermodynamic parameters, free energy (G0), enthalpy (H0) and entropy (S0), were also calculated and the results showed that the adsorption process strongly depended on temperature of medium.
Kinetic, isothermal, and thermodynamic studies of Cr(VI) adsorption on L-tryptophan-containing microspheres
(Mary Ann Liebert, Inc, 2014-07) Kara, Ali; Osman, Bilgen; Göçenoğlu Sarıkaya, Aslı; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 0000-0002-7161-7003; 0000-0003-2457-6314; AAG-6271-2019; ABF-4791-2020; AAC-6901-2020; 7102824859; 15221651200; 56709610700; 6507924888
Poly(ethylene glycol dimethacrylate-N-methacryloyl-(L)-tryptophan) [poly(EGDMA-MATrp)] microspheres containing L-tryptophan (average diameter = 106-300 mu m) were synthesized and characterized; their use as adsorbents in removal of Cr(VI) from aqueous solutions was investigated. The poly(EGDMA-MATRP) microspheres were prepared by copolymerizing of ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) with N-methacryloyl-( L)-tryptophan methyl ester (MATrp). The poly(EGDMA-MATrp) microspheres were characterized by N-2 adsorption-desorption isotherms, elemental analysis, scanning electron microscope, and swelling studies. At fixed solid/solution ratio, various factors affecting the adsorption of Cr(VI) ions from aqueous solutions, such as pH, initial concentration, contact time, and temperature, were analyzed. Cr(VI) adsroption kinetic data followed pseudo-second-order kinetics. Experimental isotherms of Cr(VI) ions were successfully fit to both the Langmuir and the Dubinin-Radushkevich isotherm models. Thermodynamic aspects of the adsorption process, such as Gibbs free energy, enthalpy, and entropy changes, were investigated.
Magnetic vinylphenyl boronic acid microparticles for Cr(VI) adsorption: Kinetic, isotherm and thermodynamic studies
(Elsevier, 2015-04-09) Tekin, Nalan; Kara, Ali; Demirbel, Emel; Osman, Bilgen; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Anabilim Dalı.; ABF-4791-2020; AAG-6271-2019; 7102824859; 54681740300; 15221651200; 6507924888
Magnetic vinylphenyl boronic acid microparticles, poly(ethylene glycol dimethacrylate(EG)-vinylphenyl boronic acid(VPBA)) [m-poly(EG-VPBA)], produced by suspension polymerization and characterized, was found to be an efficient solid polymer for Cr(VI) adsorption. The m-poly(EG-VPBA) microparticles were prepared by copolymerizing of ethylene glycol dimethylacrylate (EG) with 4-vinyl phenyl boronic acid (VPBA). The m-poly(EG-VPBA) microparticles were characterized by N-2 adsorption/desorption isotherms, electron spin resonance (ESR), X-ray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermal gravimetric analysis (TGA), elemental analysis, scanning electron microscope (SEM) and swelling studies. The m-poly(EG-VPBA) microparticles were used at adsorbent/Cr(VI) ion ratios. The influence of pH, Cr(VI) initial concentration, temperature of the removal process was investigated. The maximum removal of Cr(VI) was observed at pH 2. Langmuir isotherm and Dubinin-Radushkvich isotherm were found to better fit the experiment data rather than Fruendlich isotherm. The kinetics of the adsorption process of Cr(VI) on the m-poly(EG-VPBA) microparticles were investigated using the pseudo first-order, pseudo-second-order, Ritch-second-order and intraparticle diffusion models, results showed that the pseudo-second order equation model provided the best correlation with the experimental results. The thermodynamic parameters (free energy change, Delta G(0) enthalpy change, Delta H-0; and entropy change, Delta S-0) for the adsorption have been evaluated.
Makromonomerik azobaşlatıcılar ve makroçapraz bağlayıcılar kullanarak çapraz bağlı polimerlerin sentezi ve iyon tutma özelliklerinin incelenmesi
(Uludağ Üniversitesi, 1999-05-05) Gürses, Havva; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Makromonomerik azobaşlatıcıların (MIM'ler), jellenme davranışlarını belirlemek için MIM'ler ve makroçaprazbağlayıcıların (MCR'ler) serbest radikal polimerizasyonları karşılaştırıldı. Makromonomerik azo başlatıcılar (MIM'ler), 4,4' disiyona - 4,4' azavalerilklorür ve politilen glikolun PEG - 400, PEG -1000, PEG - 2000 ile 4 - vinil benzil klorür arasındaki reaksiyonlarla sentezlendi. MCR'ler her iki ucu hidroksille sonlanmış PEG örneklerin 4 - vinilbenzilklorürle vinillendirilmesinden elde edildi. Stiren, MMA ve HEMA'nın MİM ve MCR ile reaksiyona sokularak çapraz bağlı üç boyutlu polimerler sentezlendi. MİM' lerin jellenme davranıştan, MCR'lerden farklı olduğu belirlendi. Elde edilen polimerlerin jel reaksiyonları ve şişme oranlan makrointermediat birimleri olarak bulunan PEG'lerin moleküler ağırlıktan ile ilişkili olduğu saptandı. MIM'lerin ve MCR'lerle yapılan kopolimerlerin şişme ve iyon tutma özellikleri karşılaştırıldı. MIM ve MCR'lerin artan molekül ağırlıklarına bağlı olarak sentezlenen kopolimerlerin toluendeki ve sudaki şişme oranlarındaki değişmeler birbiriyle karşılaştırıldı.
Metakrilik asit aşılanmış kitosan kürelerin karakterizasyonu ve lizozim enziminin saflaştırılmasında kullanılması
(Uludağ Üniversitesi, 2007) Ekici, Gülsüm; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Bu çalısmada, yumurta beyazından doğrudan lizozim enziminin saflastırılması için yeni bir kromatografik matriks gelistirildi. Destek materyali olarak, kitosan-g-pMAA küreleri kullanıldı. Kesikli sistemde bu afinite adsorbentleri üzerine farklı pH'larda farklı miktarda lizozim içeren sulu ortamdan lizozim adsorpsiyonu davranısı incelendi. Lizozimim iyon değistirici kürelere adsorpsiyonu için optimal pH değeri 4.0- 8.0 değerleri arasında arastırıldı. Sıcaklık ve iyonik siddetin, adsorbentlerin, adsorpsiyon kapasiteleri üzerindeki etkisi belirlendi. Kitosan-g-pMAA iyon değistirici kürelerin lizozim adsorpsiyon kapasitesi, sırasıyla 65.7 mg/g olarak belirlendi. ?mmobilize lizozim enziminin baslangıçtaki aktifliğini koruyarak 7 kez tekrar kulanılabildiği belirlendi. Yumurta beyazından doğrudan lizozim enzimi saflastırması sonuçları YBSK ile tayin edildi. Kitosan-g-pMAA iyon değistirici kürelerin, lizozim enziminin yumurta akından saflastırılmasında kullanılmasından sonra, lizozim enziminin 1.0 M KSCN ile elüsyonları yapıldı. Kitosan-g-pMAA iyon değistirici kürelerden elüe edilen lizozimin saflık derecesi ve geri kazanımları sırasıyla %94.16 ve %87.30 olarak belirlendi. Kitosan-g-pMAA küreler ile saflastırılan lizozimin spesifik aktivitesi 40486 U mg-1 olarak belirlendi.Ayrıstırma ve saflastırma islemlerinde lizozim aktivitesi, substrat olarak Micrococcus lysodeikticus bakterisi kullanılarak belirlendi.
Microcontact imprinted surface plasmon resonance sensor for myoglobin detection
(Elsevier, 2013-10-01) Uzun, Lokman; Denizli, Adil; Osman, Bilgen; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Anabilim Dalı.; ABF-4791-2020; 15221651200; 6507924888
In this study, we prepared surface plasmon resonance (SPR) sensor using the molecular imprinting technique for myoglobin detection in human serum. For this purpose, we synthesized myoglobin imprinted poly(hydroxyethyl methacrylate-N-methacryloyl-t-tryptophan methyl ester) [poly(HEMA-MATrp)] nanofilm on the surface of SPR sensor. We also synthesized non-imprinted poly(HEMA-MATrp) nanofilm without myoglobin for the control experiments. The SPR sensor was characterized with contact angle measurements, atomic force microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, and ellipsometry. We investigated the effectiveness of the sensor using the SPR system. We evaluated the ability of SPR sensor to sense myoglobin with myoglobin solutions (pH 7.4, phosphate buffer) in different concentration range and in the serum taken from a patient with acute myocardial infarction. We found that the Langmuir adsorption model was the most suitable for the sensor system. The detection limit was 87.6 ng/mL. In order to show the selectivity of the SPR sensor, we investigated the competitive detection of myoglobin, lysozyme, cytochrome c and bovine serum albumin. The results showed that the SPR sensor has high selectivity and sensitivity for myoglobin.
Miyoglobin tayinine yönelik moleküler baskılanmış yüzey plazmon rezonans biyosensör hazırlanması
(Uludağ Üniversitesi, 2011) Osman, Bilgen; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Bu çalışmada, moleküler baskılama tekniğinin yeni bir yaklaşımı olan mikro-temas baskılama yöntemi kullanılarak yüzey plazmon rezonans (SPR) miyoglobin sensör hazırlandı. Bu amaçla SPR çip yüzeyinde miyoglobin tanıma bölgelerine sahip poli( hidroksietil metakrilat- metakriloil-amidotriptofan metil ester) [poli(HEMA-MATrp)] polimeri ince bir film halinde sentezlendi. Fonksiyonel monomer olarak metakriloil-amidotriptofan metil ester (MATrp) kullanıldı ve metakriloil klorür ile L-triptofan metil esterin reaksiyonu ile sentezlendi. MATrp monomerinin karakterizasyonunda FTIR ve NMR teknikleri kullanıldı. Baskılanmış poli(HEMA-MATrp) film miyoglobinin varlığında MATrp, hidroksietil metakrilat (HEMA) ve etilen glikol dimetakrilatın (EGDMA) polimerizasyonu ile hazırlandı. Kontrol deneyleri için baskılanmamış poli(HEMA-MATrp), kalıp molekül miyoglobin olmadan sentezlendi. Poli(HEMA-MATrp) filmin hazırlanmasında kullanılan modifye altın ve cam yüzeyleri ile miyoglobin baskılanmış film; FTIR, temas açısı ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Ayrıca hazırlanan filmin kalınlığı elipsometri yöntemiyle ölçüldü. Hazırlanan sensörün etkinliği SPR sistemi kullanılarak araştırıldı. Optimum polimerizasyon koşullarının belirlenmesinden sonra baskılanmış ve baskılanmamış poli(HEMA-MATrp) sensörün miyoglobin tayin duyarlılığı, miyoglobin çözeltileri (pH 7,4 fosfat tamponunda) ve kalp krizi geçiren hasta plazması kullanılarak araştırıldı. Plazma örneklerindeki miyoglobin derişimi ELISA yöntemi ile kıyaslandığında % 66 doğrulukla belirlendi. Farklı derişimdeki miyoglobin çözeltileri ile elde edilen veriler adsorpsiyon kinetiğinin belirlenmesinde kullanıldı. Langmuir adsorpsiyon modelinin, bu afinite sistemi için en uygun model olarak bulundu. Tayin limiti 87,6 ng/mL olarak belirlendi. Miyoglobin baskılanmış poli(HEMA-MATrp) sensörün seçiciliğini göstermek için miyoglobin, lizozim, sitokrom c ve sığır serum albumininin (BSA) yarışmalı adsorpsiyonu araştırıldı. Elde edilen sonuçlar, baskılanmış sensörün miyoglobin için yüksek seçiciliğe ve duyarlılığa sahip olduğunu gösterdi.
Poli (etilen glikol dimetakrilat-n-vinil imidazol) polimerine α-amilaz ve invertaz enzimlerinin immobilizasyonu
(Uludağ Üniversitesi, 2004-11-03) Osman, Bilgen; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen Bilimleri Enstitüsü/Kimya Anabilim Dalı.
Endüstriyel işlemlerde katalizör olarak immobilize enzimlerin kullanımı son zamanlarda büyük önem kazanmıştır. Endüstriyel uygulamalarda immobilize enzimlerin kullanılması kontrollü ürün oluşumu, elde edilen ürünlerin kolayca izole edilebilmesi ve tekrar kullanım gibi işlemi daha ekonomik hale getiren bir çok avantaj sağlamaktadır. Enzim immobilizasyonu için adsorbsiyon, polimerik jeller yada membranlar içerisine hapsetme, bifonksiyonel bir madde ile çapraz bağlama yada kovalent bağlama gibi bir çok kimyasal ve fiziksel metod kullanılmaktadır. Bunlar arasında polimerik matriks üzerine adsorbsiyon yapılması en eski ve en genel tekniktir. Bu tekniğin en önemli avantajları immobilize edilen enzimin aktifliğini büyük ölçüde veya tamamıyla koruması ve tersinir bir metod olduğundan destek maddesinin ve enzimin başka amaçlarla tekrar kullanımına imkan sağlamasıdır. Çalışmamızda ; a-amilaz ve invertaz enzimlerinin, Cu(H) iyonlarımın adsorbsiyonu ile hazırlanmış (poli(etilen glikol dimetakrilat N- vinil imidazol) poli (EGDMA- VIM)-Cu(II) şelat matriks üzerine immobilizasyonu hedeflenmiştir. Cu(H) iyonları şelat oluşturucu ligand olan VIM üzerine koordine olmuş ve enzimler polimerik matrikse, Cu(II) iyonları aracılığı ile bağlanmıştır. a-amilaz enzimi için poli (EGDMA-VIM) ve poli (EGDMA-VIM)-Cu(II) mikrokürelerinin protein bağlama kapasiteleri, immobilize enzim aktivitesi, immobilize enzimin tekrar kullanım ve depolanma özellikleri araştırıldı, immobilize a-amilaz için maksimum aktiflik %32.1, poli (EGDMA-VIM) ve poli (EGDMA-VIM)-Cu(II) mikrokürelerinin protein bağlama kapasitesi ise sırasıyla %54 ve %86 olarak belirlendi. Ayrıca immobilize enzimin başlangıçtaki aktifliğinin %50.4'ünü koruyarak 8 kez tekrar kullanılabildiği ve 20 günlük depolama süresi sonunda aktifliğini % 57 koruduğu gözlendi. İnvertaz enzimi için poli (EGDMA-VIM)-Cu(II) mikrokürelerinin protein bağlama kapasitesi, protein bağlama kapasitesine pH etkisi, serbest ve immobilize invertaz aktivitesine pH, sıcaklık gibi değişkenlerin etkisi, serbest ve immobilize invertazm depolanma kararlılıkları ve immobilize enzimin tekrar kullanım özellikleri incelendi. İnvertaz enziminin maksimum protein bağlanma kapasitesi 35.5 mg/g olup pH 4,5 'da gerçekleşti. Serbest enzim pH 4,5 'da maksimum aktivite gösterirken immobilize invertaz için bu değer pH 5.0 olarak belirlendi. Sıcaklık etkisi incelendiğinde ise hem serbest hemde immobilize invertazm 55 °C 'de maksimum aktivite gösterdiği tespit edildi. Immobilize invertaz enziminin başlangıçtaki aktivitesinin % 67 'sini koruyarak 6 kez tekrar kullanılabildiği ve 1 ay depolama süresince aktivitesini %99 koruduğu gözlendi.
Poly(ethylene glycol dimethacrylate-n-vinyl imidazole) beads for heavy metal removal
(Elsevier Science Bv, 2004-01-30) Uzun, Lokman; Denizli, Adil; Kara, Ali; Beşirli, Necati; Bursa Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; AAG-6271-2019
Poly(ethylene glycol dimethacrylate-n-vinyl imidazole) [poly(EGDMA-VIM)] hydrogel (average diameter 150-200 mum) was prepared by copolymerizing ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) with n-vinyl imidazole (VIM). The copolymer hydrogel bead composition was characterized by elemental analysis and found to contain 5 EGDMA monomer units each VIM monomer unit. Poly(EGDMA-VIM) beads had a specific surface area of 59.8 m(2)/g. Poly(EGDMA-VIM) beads were characterized by swelling studies and scanning electron microscopy (SEM). These poly(EGDMA-VIM) beads with a swelling ratio of 78% were used for the heavy metal removal studies. Chelation capacity of the beads for the selected metal ions, i.e., Cd(II), Hg(II) and Pb(II) were investigated in aqueous media containing different amounts of these ions (10-750 mg/l) and at different pH values (3.0-7.0). Chelation rate was very fast. The maximum chelation capacities of the poly(EGDMA-VIM) beads were 69.4 mg/g for Cd(H), 114.8 mg/g for Pb(II) and 163.5 mg/g for Hg(II). The affinity order on molar basis was observed as follows: Hg(H) > Cd(II) > Pb(II). Chelation behavior of heavy metal ions could be modelled using both the Langmuir and Freundlich isotherms. pH significantly affected the chelation capacity of VIM incorporated beads. Chelation of heavy metal ions from synthetic wastewater was also studied. The chelation capacities are 45.6 mg/g for U(II), 74.2 mg/g for Hg(H) and 92.5 mg/g for Pb(II) at 0.5 mmol/l initial metal concentration. Regeneration of the chelating-beads was easily performed with 0.1 M HNO3. These features make poly(EGDMA-VIM) beads potential candidate adsorbent for heavy metal removal: (C) 2003 Elsevier B.V. All rights reserved.
Potentiometric, kinetic, and thermodynamic investigations into Cu 2+ ion binding properties of vinyl imidazole containing IMAC adsorbent
(Wiley, 2013-07-11) Çam, Tülay; Osman, Bilgen; Kara, Ali; Demirbel, Emel; Beşirli, Necati; İrez, Gazi; Uludağ Üniversitesi/Fen Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; ABF-4791-2020; AAG-6271-2019; 23984108400; 15221651200; 7102824859; 54681740300; 6507924888; 6602755323
In this study, the use of the potentiometric method for the determination of the protonation constant of vinyl imidazole (VIM) and the stability constant of the Cu2+ ion complex of VIM used in the immobilized metal ion affinity chromatography (IMAC) was investigated. For this purpose, poly(ethylene glycol dimethacrylate-n-vinyl imidazole) [poly(EGDMA-VIM)] microspheres (average diameter 150-200 mu m) were prepared. The microspheres were characterized by elemental analysis, N-2 adsorption/desorption isotherms, elemental analysis, energy dispersive spectroscopy (EDS). Protonation constants of vinyl imidazole and the metal-ligand stability constant of vinyl imidazole with Cu2+ ions have been determined potentiometrically in 0.1M NaCl aqueous solution at 298, 318, and 338 K, respectively. The corresponding thermodynamic parameters of protonation and complexation processes (Delta G, Delta H, and Delta S) were derived and discussed. The formation kinetics of Cu2+-vinyl imidazole complex were also investigated, and the process obeyed the pseudo-second-order kinetic model. (C) 2013 Wiley Periodicals, Inc.
Preparation of ion-exchange beads based on poly (methacrylic acid) brush grafted chitosan beads: Isolation of lysozyme from egg white in batch system
(Elsevier, 2007-11-15) Bayramoğlu, Gülay; Arıca, M. Yakup; Ekici, Gülsüm; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 16303625100; 6507924888
Poly(methacrylic acid) brush grafted crosslinked-chitosan (chitosan-g-poly(MAA)) beads were prepared in two sequential steps: in the first step, chitosan beads were prepared by phase-inversion technique and then were crosslinked with epichlorohydrin under alkaline condition; in the second step, the graft copolymerization of methacrylic acid onto the chitosan beads was initiated by ammonium persulfate (APS) under nitrogen atmosphere. The chitosan-g-poly(MAA) beads were first used as an ion exchange support for adsorption of lysozyme (LYZ) from aqueous solution. The influence of pH, equilibrium time, ionic strength and initial LYZ concentration on the adsorption capacity of the chitosan-g-poly(MAA) ion-exchange beads has been investigated in a batch system. Maximum LYZ adsorption onto chitosan-g-poly(MAA) beads was found to be 65.7 mg/g at pH 6.0. The experimental equilibrium data obtained LYZ adsorption onto chitosan-g-poly(MAA) ion-exchange beads fitted well to the Langmuir isotherm model. Kinetics parameters of this adsorption system were also analyzed by using the equilibrium experimental data. The result of kinetic analyzed for LYZ adsorption onto ion-exchange beads showed that the second order rate equation was favourable. Finally, the chitosan-g-poly(MAA) ion-exchange beads were used for the purification of LYZ from egg white in batch system and the purity of the eluted LYZ from ion-exchange chitosan-g-poly(MAA) beads was determined as 94% by HPLC from single step purification.
Properties of magnetic microbeads in removing bisphenol-A from aqueous phase
(Springer, 2015-02) Osman, Bilgen; Ozer, Elif Tumay; Kara, Ali; Yesilova, Emel; Beşirli, Necati; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 0000-0001-8406-149X; 0000-0002-5225-0146; 0000-0003-2457-6314; ABF-4791-2020; AAI-3137-2021; AAG-6271-2019; EHV-9961-2022; CGK-8659-2022; 15221651200; 37047586000; 7102824859; 56392963400; 6507924888
In this study, magnetic poly(ethylene glycol dimethacrylate-N-methacryloyl-l-tryptophan methyl ester) [m-poly(EGDMA-MATrp)] beads (average diameter = 53-103 mu m) were synthesized by copolymerizing of N-methacryloyl-l-tryptophan methyl ester with ethylene glycol dimethacrylate in the presence of magnetite (Fe3O4) and used for removal of bisphenol-A (BPA). The m-poly(EGDMA-MATrp) beads were characterized by N-2 adsorption/desorption isotherms (BET), X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, thermal gravimetric analysis, electron spin resonance analysis and swelling studies. To evaluate the efficiency of m-poly(EGDMA-MATrp) beads for adsorption of BPA from aqueous medium, the effects of pH, initial concentration, contact time and temperature were analyzed. The maximum BPA adsorption capacity of the m-poly(EGDMA-MATrp) beads was determined as 139.6 mg/g at pH 5.0, 25 A degrees C. All the isotherm data can be fitted with the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich isotherm models. The adsorption process obeyed pseudo-second-order kinetic model.
Removal of diethyl phthalate from aqueous phase using magnetic poly(EGDMA-VP) beads
(Elsevier, 2012-08-30) Sözeri, Hüseyin; Özer, Elif Tumay; Osman, Bilgen; Kara, Ali; Beşirli, Necati; Güçer, Şeref; Uludağ Üniversitesi/Fen-Edebiyat Fakültesi/Kimya Bölümü.; 0000-0003-0610-2019; ABF-4791-2020; AAG-6271-2019; AAI-3137-2021; 37047586000; 15221651200; 7102824859; 6507924888; 36849130600
The barium hexaferrite (BaFe12O19) containing magnetic poly(ethylene glycol dimethacrylate-vinyl pyridine), (mag-poly(EGDMA-VP)) beads (average diameter =53-212 mu m) were synthesized and characterized. Their use as an adsorbent in the removal of diethyl phthalate (DEP) from an aqueous solution was investigated. The mag-poly( EGDMA-VP) beads were prepared by copolymerizing of 4-vinyl pyridine (VP) with ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA). The mag-poly(EGDMA-VP) beads were characterized by N-2 adsorption/desorption isotherms (BET), vibrating sample magnetometer (VSM). X-ray powder diffraction (XRD), elemental analysis, scanning electron microscope (SEM) and swelling studies. At a fixed solid/solution ratio, the various factors affecting the adsorption of DEP from aqueous solutions such as pH, initial concentration, contact time and temperature were analyzed. The maximum DEP adsorption capacity of the mag-poly(EGDMA-VP) beads was determined as 98.9 mg/g at pH 3.0, 25 degrees C. All the isotherm data can be fitted with both the Langmuir and the Dubinin-Radushkevich isotherm models. The pseudo first-order, pseudo-second-order. Ritch-second-order and intraparticle diffusion models were used to describe the adsorption kinetics. The thermodynamic parameters obtained indicated the exothermic nature of the adsorption. The DEP adsorption capacity did not change after 10 batch successive reactions, demonstrating the usefulness of the magnetic beads in applications.