Co/Cu süperörgülerin elektrokimyasal olarak üretilmesi ve yapısal ve manyetik özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Co/Cu süperörgüler, polikristal Ti ve Cu alttabakalar üzerine elektrodepozisyon yöntemiyle potansiyel kontrollü büyütüldü. Ti üzerine üretilen süperörgülerin özellikleri çözelti pH' ı ve Cu tabaka kalınlığına göre incelenirken, Cu alttabaka üzerine depozit edilen numunelerin özellikleri toplam kalınlığı, Co ve Cu tabaka kalınlıkları değiştirilerek araştırıldı. Süperörgüleri büyütmek için kullanılan çözeltilerin elektrokimyasal karakterizasyonu dönüşümlü voltammetri (CV) tekniği ile yapıldı. CV eğrilerinden Co ve Cu tabakalarının depozisyonu için uygun depozisyon potansiyel aralıkları tahmin edildi. Süperörgülerin elektrodepozisyonu sırasında kaydedilen akım zaman geçişlerinden büyüme süreçleri incelendi. Çözelti pH değerinin süperörgülerin büyümesini etkilediği bulundu. Süperörgülerin yapısal analizleri X ışını difraksiyon (XRD) tekniği ve taramalı elektron mikroskobuyla (SEM) yapıldı. Kimyasal analizleri SEM' e monte edilmiş enerji ayırmalı x ışını dedektörü (EDX) ile gerçekleştirildi. Manyetik özellikleri titreşken numune manyetometresi (VSM) ile incelendi. Manyetorezistans (MR) ölçümleri oda sıcaklığında, ±12 kOe' lik manyetik alanlarda Van der Pauw (VDP) metoduyla ile yapıldı.Ti üzerine büyütülen süperörgülerin yüzey merkezli kübik (fcc) yapıda kristallendiği bulundu. Bu süperörgülerde yüksek pH değerinde fcc yapıya ait (111), (200), (220) ve (311) pikleri gözlenirken düşük pH değerinde (200) ve (311) pikinin kaybolarak (222) pikinin açığa çıktığı görüldü. Bunun yanında SEM resimlerine göre düşük pH' da üretilen numuneler yüksek pH değerlerinde büyütülenlere göre daha mat yüzeylere sahiptir ve yüzeydeki kristal dağılımı daha düzgündür. EDX ile yapılan kimyasal analizlere göre beklenildiği gibi Cu tabaka kalınlığı arttıkça numune içindeki Cu miktarı artmaktadır. pH azaldıkça Co miktarı artıp, Cu miktarının azalması yüksek ve düşük pH' larda farklı kimyasal reaksiyonların meydana gelmesine atfedilebilir. MR ölçümlerine göre ince Cu tabaka kalınlığına sahip numuneler düşük manyetik alanlarda anizotropik manyetorezistans (AMR) gösterir. Daha kalın Cu tabakalarındaki süperörgülerde giant manyetorezistans (GMR) daha baskındır. Bunun yanında çözelti pH' ı azaldıkça GMR değerinin artması farklı örgü oluşumu, yüzey/ara yüzey kabalığı ve ferromanyetik tabakadaki Cu miktarı gibi farklı mikroyapısal değişikliklerden kaynaklanabilir.Alttabaka olarak Cu' ın kullanıldığı süperörgüler fcc yapıdadır. XRD spektrumlarına göre gözlenen pik sayısı, toplam kalınlık ve Co tabaka kalınlığı arttıkça artmakta, Cu tabaka kalınlığından etkilenmemektedir. SEM resimlerine göre Cu tabaka kalınlığının artmasıyla daha mat yüzeyler elde edildi. Numunelerin manyetik alanın film düzlemine dik ve paralel uygulanarak VSM ile elde edilen histeresis eğrilerinden kolay eksenin film düzlemine paralel olduğu bulundu. Histeresis eğrilerinden doyum manyetizasyonu, kalıcı manyetizasyon, koersivite alanı ve karelik derecesi hesaplandı. Toplam kalınlığı küçük olan numunelerde düşük manyetik alanlarda AMR etki görülürken kalınlığın artmasıyla GMR daha baskın hale gelmektedir. Co tabakaları kalınlaştıkça MR' ın daha düşük alanda doyuma ulaşmasının sebebi süperparamanyetik bölgelerin azalması ve elektronların ferromanyetik bölgelerden spine bağlı saçılma yapmasıdır. Cu tabakalarının kalınlığının artmasıyla MR' ın hassasiyetinin artması, Co tabakaları arasındaki antiferromanyetik etkileşmenin kuvvetlenmesinden kaynaklanır.

Co/Cu superlattices were grown on polycrystalline Ti and Cu substrates under potentiostatic control by electrodeposition. The properties of Co/Cu superlattices grown on Ti were investigated as a function of Cu layer thickness and the electrolyte pH. Co/Cu superlattices produced on Cu substrates were studied depending on the total thickness (bilayer number) and both Co and Cu layer thicknesses. The electrochemical characterizations of the electrolytes used for deposition were carried out by the cyclic voltammetry (CV) technique. The appropriate deposition potential ranges for Co and Cu layer deposition were estimated from CV curves. The deposition processes were characterized by the current-time transients recorded during deposition. The transients showed that the superlattices have the different growth processes for high end low pH values. The structural analyses were made by x ray diffraction (XRD) technique and scanning electron microscopy (SEM). The chemical analyses were studied by the energy dispersive x ray spectroscopy (EDX). Vibrating sample magnetometer (VSM) was used to investigate the magnetic properties. Magnetoresistance (MR) measurements were made at room temperature in the magnetic fields of ±12 kOe using the Van der Pauw (VDP) method.XRD patterns of the Co/Cu superlattices grown on Ti revealed that all samples have face centered cubic (fcc) structure. At high pH, the (111), (200), (220) and (311) peaks were clearly seen, but at low pH the (200) and (311) peaks disappeared and the (222) reflection occurred. According to SEM images, when the superlattices were grown at low pH they have smoother surfaces and more uniform crystalline distribution compared to those deposited at high pH. EDX results showed that the amount of Cu increases as the Cu layer gets thicker. On the other hand, the Co amount in the superlattices increases as the electrolyte pH decreases. The superlattices exhibited either anisotropic magnetoresistance (AMR) or giant magnetoresistance (GMR) depending on the Cu layer thickness. The GMR magnitude decreased as the electrolyte pH increased. Besides possible structural differences such as the texture degree and the surface roughness, this may be arises from the variation in the Cu content of the ferromagnetic layers, caused by the electrolyte pH.Co/Cu superlattices on Cu substrates were also found to have the main Bragg peaks of fcc structure. The SEM images showed that the superlattices with thicker Cu layers have smoother surfaces than those of the superlattices with thinner Cu layers. The magnetic characterizations studied by VSM revealed that the easy axes of the superlattices are parallel to the film plane. Saturation magnetization (MS), remanent magnetization (Mr), coercivity (HC) and squareness (S) were calculated from the hysteresis curves of superlattices. All samples exhibited giant magnetoresistance (GMR). The shape of MR curves changes depending on the combination of Co and Cu layer thicknesses. The superlattices with thin Co or Cu layers have broad and non-saturating curves, indicating the predominant contribution of the superparamagnetic (SPM) region in the ferromagnetic layers. As the Co or Cu layers get thicker, the MR curves saturate in magnetic fields smaller compared to thinner Co or Cu layers. It is probably due the decrease of the SPM regions and the increase of spin dependent scattering of electrons from ferromagnetic regions.